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二(er)氧(yang)化(hua)碳(CO2)在水(shui)中主要以溶解氣體分(fen)(fen)子(zi)的形式(shi)存在 但也(ye)有很少一(yi)部分(fen)(fen)與(yu)水(shui)作用成碳

酸 通常將二者的總和稱為(wei)游離二氧化(hua)碳 地表(biao)水中的二氧化(hua)碳主要(yao)來源是水和底質中有機

物的(de)分(fen)解 以及水(shui)生(sheng)物的(de)呼吸(xi)作用(yong) 亦可(ke)從空氣中吸(xi)收 因(yin)此其含量的(de)測定 可(ke)按指(zhi)示(shi)出水(shui)

體遭受(shou)有機物污染的程度

 地表水中游離(li)二氧化(hua)碳的含(han)量(liang)一般小于(yu) 10mg/L 當含(han)量(liang)超(chao)過 40mg/L 時 表明(ming)水體(ti)污染

已影響到魚類的生長

 一般(ban)地下水中的(de)含量(liang)(liang)多為 15~40mg/L 某些礦泉水中含量(liang)(liang)較高

有兩種(zhong)常用的方法 即(ji)酚酞指示劑滴定(ding)法和電位(wei)滴定(ding)法 電位(wei)滴定(ding)法不受水樣濁度 色

度的影響 適(shi)用(yong)性較廣 用(yong)酚酞(tai)指示(shi)劑滴定法簡便快速 適(shi)用(yong)于現(xian)場試(shi)驗 控制和例行檢(jian)驗

工作(zuo) 此(ci)外 還有圖解法

 應(ying)盡量(liang)避免水樣(yang)與空氣接觸 用虹吸法采樣(yang) 樣(yang)品測定(ding)盡可能在采樣(yang)現場進(jin)行(xing) 特(te)別(bie)當(dang)

樣品中含有可水(shui)解鹽類或含有可氧化態陽離子(zi)時 應即(ji)時分析 如果現場測定困難 則應取

滿瓶水樣 并(bing)在(zai)低于取樣時的溫度下妥(tuo)善保存 分(fen)析前(qian)不(bu)應打(da)開瓶塞 不(bu)能過濾 稀釋或濃

縮 并盡快地測定

1 隔絕CO2滴定管/移液管裝置  玻璃儀器 范圍

 酚酞指示(shi)劑滴定(ding)法適用于一般地面水(shui)(shui) 不適用于含有酸性(xing)工(gong)礦廢(fei)水(shui)(shui)和酸再(zai)生陽離子(zi)交換

器的出水

 水樣混濁 有色均干擾測(ce)定(ding) 可改用電位滴定(ding)法測(ce)定(ding) 如(ru)水樣的礦化度高于(yu) 1000mg/L

亞鐵(tie)離子(zi)或(huo)鋁(lv)離子(zi)含量超(chao)過 10mg/L 時 會對測定產生(sheng)干擾 可于滴定前加入 1mL50%(m/V)

酒石酸(suan)鉀鈉溶液 以消除干(gan)擾(rao) 鉻(ge) 銅 胺類(lei) 氨 硼酸(suan)鹽 亞硝酸(suan)鹽 磷酸(suan)鹽 硅(gui)酸(suan)鹽

硫化(hua)物和無機酸類及(ji)強酸弱堿(jian)鹽類均會影(ying)響測定

2 隔絕CO2滴定管/移液管裝置  玻璃儀器 原理 

 由于游離二(er)氧化(hua)碳(tan)(CO2 H2CO3)能定量的與氫氧化(hua)鈉(na)發(fa)生(sheng)如下(xia)反應

 CO2 NaOH NaHCO3

 H2CO3 NaOH NaHCO3 十 H2O

當其到達終點時 溶(rong)液的(de)(de) pH 值約為 8.3 故可選用酚酞作指示(shi)劑 根(gen)據氫氧化鈉的(de)(de)標準溶(rong)液

消(xiao)耗量 可計算出游離二氧(yang)化碳的含量

3 試劑(ji) 

3.1 無二氧化碳水

 用于制備標準溶液(ye)及稀釋用水 用蒸餾水或去離子水 臨(lin)用前煮(zhu)沸 15min 冷卻至室溫

pH 值應大于(yu) 6.0 電導(dao)率小于(yu) 2ìS/cm

3.2 酚(fen)酞(tai)指示劑(ji)(10g/L)

 稱(cheng)取 1g 酚酞(tai) 溶于(yu) 100mL 95%的乙醇中 然后(hou)用 0.1mol/L 氫氧化鈉溶液滴(di)至出現淡紅

色為止 

3.3 終點標(biao)準比色液

 終點標準比色(se)液 即指 0.1mol/L 的碳酸氫鈉溶液 稱取碳酸氫鈉(NaHCO3)8.401g 于少量(liang)

水中 移入 1000mL 容(rong)量(liang)瓶(ping)內 稀釋至標線 使用時可(ke)吸取 10mL 上述(shu)溶液 加入酚(fen)酞指示(shi)

劑(ji) 4 滴(di)(di) 搖勻 作(zuo)為滴(di)(di)定時比較終點顏色(se)用 

3.4 中性(xing)灑石(shi)酸鉀鈉溶液 

 稱取酒石酸鉀(jia)鈉(KNaC4H4O6)50g 溶于 100mL 水中 加入酚酞指示劑 3 滴(di) 用 0.1mol/L

鹽酸(suan)溶(rong)液(ye)滴至溶(rong)液(ye)紅(hong)色剛剛消失為止2

3.5 氫氧化鈉標準溶液 

 稱取(qu) 60g 氫氧化鈉 溶于 50mL 水中 冷卻后移入聚(ju)乙(yi)烯細口瓶中 蓋緊瓶蓋靜置 4d 以

而后(hou)吸取上(shang)層澄(cheng)清溶(rong)液 1.4mL 用水(shui)稀釋至 1000mL 此(ci)溶(rong)液約為 0.01mol/L 其精確濃度可

用鄰(lin)苯二甲酸氫(qing)鉀標(biao)定 標(biao)定方法(fa)如(ru)下(xia)

取基準試劑級鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)在 105~110 烘至恒重(zhong) 精確稱取三份 每份

約 0.1g(稱(cheng)準至 0.0001g) 分別置(zhi)于 250mL 錐形瓶中 加入 100mL 水 稍加溫使之溶解 然

后加入(ru) 4 滴酚酞指示(shi)劑 用氫(qing)氧化鈉標準溶(rong)(rong)液(ye)滴定至淡紅(hong)色不褪為止(zhi) 記下氫(qing)氧化鈉標準溶(rong)(rong)

液(ye)的(de)用量(liang)(mL) 并按下式計算(suan)其(qi)濃度(du) 

 c= G 1000/ V 204.22

式中 c 氫氧化(hua)鈉標準(zhun)溶(rong)液濃度(mol/L)

 V 滴(di)定(ding)時氫氧化(hua)鈉標(biao)準(zhun)溶液用量(mL)

 G 鄰苯二(er)甲酸氫鉀重(zhong)量(g)

 204.22 鄰苯(ben)二甲酸氫鉀(KH4C4H4O4)摩爾質量(g/mol)

4 儀器

4.1 堿式(shi)滴定(ding)管(guan) 25mL 滴定(ding)管(guan)需(xu)按圖 1 進行裝置

4.2 無分度吸管(guan) 100mL 為了在量取水樣時(shi)不(bu)致于(yu)損失游(you)離二氧(yang)化碳 可(ke)將量取水樣吸管(guan)

的下端與插入水樣(yang)瓶(ping)中的虹及管相連接(見(jian)圖(tu) 2) 量取水樣(yang)時(shi) 先自吸管上端吸氣 待水樣(yang)灌

滿(man)吸(xi)管(guan)(guan) 且從上端溢出約 100mL 時(shi) 取(qu)下吸(xi)管(guan)(guan) 并同時(shi)用(yong)手指(zhi)按住吸(xi)管(guan)(guan)上端 待吸(xi)管(guan)(guan)中水樣

到達刻度處(chu) 立刻將水注入錐(zhui)形瓶(ping)中