甲基高含氫硅油玻璃反應裝置
【適用范圍】
規定了甲基含氫硅油的含氫量測定方法。
【方法概要】
含(han)氫(qing)硅油與堿溶液反應置換(huan)出氫(qing)氣,根據量(liang)氣管讀出氫(qing)氣的體積數(shu),由氣態方程式計算(suan)出含(han)氫(qing)量(liang)
【儀器與設備】
1. 大氣壓力計
2.龍氏氮素測定儀
3.水浴
4.反應瓶
5.精密溫度計
6.分析天平
7.注射器
【測定步驟】
A.2.4.1首先把龍氏氮素測定儀如圖1連接,在量氣管和水準瓶內裝入一定量的正丁醇
(A.2.3.1),在量氣管(guan)外管(guan)注入蒸(zheng)餾水
A2.4.2用0.5mL配5號封閉針頭的注射器(A.2.2.8)吸取0、1g試樣,擦干凈針頭,用硅膠墊
塔住,稱量(精確至0018取下硅膠整,將針小心插人反應瓶一側(不要將針
針頭碰到反應瓶(ping)口及管壁),將(jiang)樣品(pin)注入反應瓶(ping)中。小心取出(chu),用硅膠墊堵住針頭,稱(cheng)量(liang)(精確至01兩(liang)次稱(cheng)量(liang)之差即(ji)為樣品(pin)量(liang)
A.2.4.3在反應瓶(A.2.2.4)另一側小心注入4mL2001L氫氧化鈉溶液(A2.3.3)(氫氧化鈉
溶液切不可漏至試樣一側),再在對側注入mL正丁醇(A231),用乳膠管把反應瓶與量氣管連
接,放入水浴(A.2.2.3
A.2.4.4調準零點,檢查漏氣情況,打開量氣管上部使之與大氣相通,對好零點。不動水準瓶,轉
動三通閥使反應瓶與量氣管相通,再對零點。若不在零點,則重復上面的操作,直至恰好在零點
為止。
A.2.4.5從水浴(A.2.2.3)中取出反應瓶,按緊瓶塞,左右傾動,使試樣與氫氧化鈉溶液反應
直到量氣管液面不再下降,然后將反應瓶放回水浴中,穩定5min,再將水準瓶與量氣管液面放在同
水(shui)(shui)平位置上,進(jin)行讀數(shu),記下此時(shi)的氣(qi)體體積讀數(shu)、水(shui)(shui)浴(yu)溫度、大氣(qi)壓力