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6．14原子吸收光譜儀

帶有鎂、鉀、鈉、鐵、錳(meng)元(yuan)素空心陰極燈。

6．15離(li)子計或(huo)酸度計

可連接氟離子(zi)選擇(ze)電極(ji)和飽和氯**甘汞電極(ji)。

6．16庫侖積分測(ce)硫(liu)儀

由管式高(gao)溫(wen)爐、電解池、磁力攪拌器和庫侖積分器組成。

6．17瓷(ci)舟

長70mm～80mm，可(ke)耐溫1 200℃。

6．18游(you)離氧化鈣測定儀(yi)

具有加熱、攪拌(ban)、計時功能(neng)，并配有冷(leng)凝管。

6．19玻(bo)璃(li)砂芯漏斗

直(zhi)徑50 mm，型號G4(平(ping)均孔徑4 pm～7 pm)。

6．20測定硫化物及(ji)硫酸鹽的儀器裝置(zhi)

測定硫化物(wu)及(ji)硫酸(suan)鹽(yan)的儀器裝置示(shi)意(yi)圖如(ru)圖1所(suo)示(shi)。

硫化物(wu)的測(ce)定——碘量(liang)法

19．1方(fang)法(fa)提(ti)要

在(zai)還原(yuan)條件下，試樣用鹽酸(suan)分解(jie)，產(chan)生的硫(liu)化氫收集于(yu)氨性硫(liu)酸(suan)鋅(xin)溶(rong)液中，然后(hou)用碘量法測定。

如試樣中除硫化物(s2一)和(he)硫酸鹽外(wai)，還有其(qi)他(ta)狀態硫存在時，將對測定造成誤差。

19．2分(fen)析(xi)步驟

使(shi)用6．20規定(ding)的(de)儀器裝置進行測定(ding)。

稱取(qu)約19試樣(mz，)，精確至0．000 1 g，置(zhi)于100 mL的干燥反應瓶中(zhong)，輕(qing)輕(qing)搖動使試樣均(jun)勻(yun)地分

散于反應(ying)瓶底(di)部(bu)，加人2 g固體(ti)(ti)氯化亞錫(5．57)，按(an)6．20中儀器裝置圖連接各部件。

由分液漏斗向反應瓶中加入20 mL鹽酸(suan)(1+1)，迅速(su)關閉活塞，開動空氣泵，在保持通氣速(su)度(du)每秒

鐘4～5個(ge)氣泡的條件下(xia)，加熱(re)反應瓶，當吸收杯中(zhong)剛出現氯化銨白(bai)色(se)煙霧時(一般(ban)約在(zai)加熱(re)5 min左

右)，停(ting)止(zhi)加熱，再繼續通氣5 min。

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